Готовые работы → Химия

контрольная работа по фарм. химии: Провести анализ лекарственного средства по требованиям фармакопейной статьи «Глутаминовая кислота» (ГФ XII). Привести последовательность определения по каждому параметру ФС, дать краткую характеристику метода определения, если необходимо – привести уравнения химических реакций и расчетные формулы.

2016

С условиями соглашения согласен (согласна)

Содержание

 Контрольная  работе № 2.

Провести анализ лекарственного средства по требованиям фармакопейной статьи «Глутаминовая кислота» (ГФ XII). Привести последовательность определения по каждому параметру ФС, дать краткую характеристику метода определения, если необходимо – привести уравнения химических реакций и расчетные формулы.

Глутаминовая кислота (ФС 42-0229-07)

 (2S)-2-Аминопентандиовая кислота

Cодержит не менее 98,5 % C₅H₉NO₄ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в кипящей воде, мало растворим в воде, практически нерастворим в ацетоне и в спирте 96 %.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца глутаминовой кислоты.

Если в спектрах обнаруживаются различия, субстанция и стандартный образец кислоты глутаминовой по отдельности растворяют в минимальном количестве воды, выпаривают досуха на водяной бане при температуре 60 ºС. Остаток сушат при температуре от 100 до 105 ºС и вновь регистрируют спектры полученных образцов.

0,02 г субстанции растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Прозрачность раствора. 1 г субстанции растворяют при нагревании в 1 М растворе хлористоводородной кислоты и разбавляют 1 М раствором хлористоводородной кислоты до 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание с эталонным раствором I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В₉.

Удельное вращение. От + 30,5 до + 32,5 º в пересчете на сухое вещество (10 % раствор субстанции в 1 М растворе хлористоводородной кислоты).

рН. От 3,1 до 3,7 (3 г субстанции растворяют в 60 мл горячей свежепрокипяченной воды и охлаждают).

Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл 2 М раствора аммиака и разбавляют водой до 10 мл.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют водой до 200 мл.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,01 г стандартного образца аспартамовой кислоты растворяют в воде, прибавляют 1 мл испытуемого раствора и разбавляют водой до 25 мл.

Раствор для опрыскивания. 1 г нингидрина растворяют в смеси бутанол – 2 М раствор уксусной кислоты (19:1) и разбавляют той же смесью до 50 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 5 мкл (50 мкг) испытуемого раствора, 5 мкл (0,25 мкг) раствора сравнения и 5 мкл (2 мкг глутаминовой кислоты и 2 мкг аспартамовой кислоты) раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью уксусная кислота ледяная – вода – бутанол (1:1:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100 – 105 ºС в течение 15 мин и опрыскивают раствором нингидрина.

Пятно любой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,25 мкг) (не более 0,5 %).

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы четко видны два пятна.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).

Остаточные органические растворители. Всоответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота.В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 50 мл свежепрокипяченной воды, охлаждают и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую (индикатор 0,5 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,71 мг C₅H₉NO₄.

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

Все темы готовых работ →

Другие готовые работы по теме «химия»